O iodometria é uma técnica de análise volumétrica que quantifica um agente oxidante por titulação indireta ou titulação com iodo. É uma das titulações redox mais comuns em química analítica. Aqui, a espécie de maior interesse não é o iodo devidamente elementar, Idois, mas seus ânions iodeto, eu-, que são bons agentes redutores.
O eu- na presença de agentes oxidantes fortes, eles reagem rapidamente, completamente e quantitativamente, resultando em uma quantidade de iodo elementar equivalente à do agente oxidante ou analito em questão. Assim, titulação ou titulação deste iodo com um titulante redox, comumente tiossulfato de sódio, NadoisSdoisOU3, a concentração do analito é determinada.
A imagem superior mostra o ponto final que se espera ser observado nas titulações iodométricas. No entanto, é difícil estabelecer quando interromper a titulação. Isso ocorre porque a cor marrom torna-se amarelada e gradualmente torna-se incolor. É por isso que o indicador de amido é usado, para destacar ainda mais este ponto final.
A iodometria permite a análise de algumas espécies de oxidantes, como peróxidos de hidrogênio de gorduras, hipoclorito de alvejantes comerciais ou cátions de cobre em diferentes matrizes..
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Ao contrário da iodimetria, a iodometria é baseada na espécie I-, menos sensível a reações desproporcionais ou indesejáveis. O problema é que, embora seja um bom agente redutor, não há indicadores que facilitem os desfechos com o iodeto. É por isso que o iodo elementar não é deixado de fora, mas continua sendo um ponto-chave na iodometria..
O iodeto é adicionado em excesso para garantir que ele reduza completamente o agente oxidante ou analito, originando o iodo elementar, que se dissolve na água quando reage com os iodetos no meio:
eudois + eu- → eu3-
Isso dá origem às espécies de triiodeto, I3-, que mancha a solução de uma cor marrom (veja a imagem). Esta espécie reage da mesma forma que eudois, Portanto, na titulação, a cor desaparece, indicando o ponto final da titulação com NadoisSdoisOU3 (direita da imagem).
Este eu3- É intitulado reagindo da mesma forma que eudois, portanto, é irrelevante qual das duas espécies está escrita na equação química; contanto que as cargas estejam equilibradas. Geralmente, esse ponto costuma ser uma fonte de confusão para os alunos de iodometria pela primeira vez..
A iodometria começa com a oxidação dos ânions iodeto, representados pela seguinte equação química:
PARABOI + eu- → eu3-
Para ondeBOI é a espécie oxidante ou o analito a ser quantificado. Sua concentração é, portanto, desconhecida. A seguir, o eudois produzido é avaliado ou intitulado:
eu3- + Titular → Produto + I-
As equações não são balanceadas porque buscam apenas mostrar as mudanças pelas quais o iodo sofre. A concentração de eu3- é equivalente ao de ABOI, então o último está sendo indiretamente determinado.
O titulante deve ter uma concentração conhecida e reduzir quantitativamente o iodo (Idois ouvi3-) O mais conhecido é o tiossulfato de sódio, NadoisSdoisOU3, cuja reação de avaliação é:
2 SdoisOU3dois- + eu3- → S4OU6dois- + 3 eu-
Observe que o iodeto reaparece e o ânion tetrationato, S4OU6dois-. No entanto, o NadoisSdoisOU3 não é um padrão primário. Por esse motivo, deve ser padronizado antes das titulações volumétricas. Suas soluções são avaliadas usando KIO3 e KI, que reagem entre si em um meio ácido:
IO3- + 8 eu- + 6 h+ → 3 I3- + 3 HdoisOU
Assim, a concentração de íons I3- é conhecido, por isso é intitulado com NadoisSdoisOU3 para padronizar isso.
Cada analito determinado por iodometria tem sua própria metodologia. No entanto, esta seção abordará o procedimento em termos gerais para realizar esta técnica. As quantidades e volumes necessários dependerão da amostra, da disponibilidade de reagentes, dos cálculos estequiométricos ou essencialmente de como o método é realizado..
Comercialmente, este sal está em sua forma pentahidratada, NadoisSdoisOU35hdoisO. A água destilada com a qual suas soluções serão preparadas deve ser fervida primeiro, para que os micróbios que podem oxidá-la sejam eliminados.
Da mesma forma, um conservante como Na é adicionadodoisCO3, de modo que quando em contato com o meio ácido libera COdois, que desloca o ar e evita que o oxigênio interfira oxidando os iodetos.
Quanto mais diluída a concentração de amido, menos intensa será a cor azul escura resultante quando coordenada com o I3-. Por causa disso, uma pequena quantidade (cerca de 2 gramas) se dissolve em um volume de um litro de água destilada fervente. Mexa a solução até ficar clara.
Preparou o NadoisSdoisOU3 prossegue para padronizá-lo. Uma quantidade específica de KIO3 É colocado em um Erlenmeyer com água destilada e um excesso de KI é adicionado. Um volume de HCl 6 M é adicionado a este frasco, e é imediatamente titulado com a solução de Na.doisSdoisOU3.
Para padronizar o NadoisSdoisOU3, ou qualquer outro titulante, a titulação iodométrica é realizada. No caso do analito, em vez de adicionar HCl, HdoisSW4. Alguns analitos requerem tempo para oxidar I-. Nesse intervalo de tempo, o frasco é coberto com papel alumínio ou deixado no escuro para que a luz não induza reações indesejáveis..
Quando o I é intitulado3-, a solução marrom ficará amarelada, ponto indicativo para adicionar alguns mililitros do indicador de amido. Imediatamente, o complexo de amido-iodo azul escuro se formará. Se adicionado anteriormente, a grande concentração de I3- iria degradar o amido e o indicador não funcionaria.
Na continua a ser adicionadodoisSdoisOU3 até que a cor azul escura clareie como na imagem acima. Apenas quando a solução fica roxa clara, a titulação é interrompida e outras gotas de Na são adicionadas.doisSdoisOU3 para verificar o momento e o volume exatos em que a cor desaparece completamente.
Titulações iodométricas são freqüentemente usadas para determinar os peróxidos de hidrogênio presentes em produtos gordurosos; ânions hipoclorito de alvejantes comerciais; oxigênio, ozônio, bromo, nitrito, iodatos, compostos de arsênio, periodatos e o conteúdo de dióxido de enxofre em vinhos.
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